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與其他農(nóng)藥劑型相比,乳油制劑具有有效成分含量高、穩(wěn)定性好、使用方便、防治效果好、加工工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求不高等特點(diǎn)。去年我國(guó)登記的農(nóng)藥中,有9201種乳油登記在案,按照2000家農(nóng)藥企業(yè)計(jì)算,每個(gè)企業(yè)乳油劑型有四五種,乳油的比例很大。
但由于與環(huán)境相容性差,對(duì)乳油制劑進(jìn)行改造和限制使用是必然的趨勢(shì)。
在乳油制劑的生產(chǎn)過(guò)程中,質(zhì)量把控是十分重要的一環(huán),關(guān)鍵含量過(guò)高或過(guò)低均會(huì)導(dǎo)致成品不達(dá)標(biāo),甚至造成藥害。所以農(nóng)藥乳油制劑的生產(chǎn)過(guò)程需要一種快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法準(zhǔn)確獲知樣品中的關(guān)鍵指標(biāo)含量,從而提高生產(chǎn)效率,穩(wěn)定產(chǎn)品品質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的測(cè)試方法是通過(guò)液相或氣相色譜檢測(cè)乳油制劑的含量,前處理十分復(fù)雜,每次測(cè)樣需要2-3小時(shí),費(fèi)時(shí)費(fèi)力。與此同時(shí),企業(yè)還需要承擔(dān)大量的試劑費(fèi)用與專業(yè)人員的檢測(cè)費(fèi)用,長(zhǎng)年累月下來(lái)也是一筆很可觀的費(fèi)用。
而采用近紅外檢測(cè)技術(shù)則可以在幾分鐘內(nèi)獲得樣品的指標(biāo)含量,大幅提升檢測(cè)效率。有了快速可靠的數(shù)據(jù)支撐,就可以及時(shí)進(jìn)行生產(chǎn)過(guò)程控制,從而穩(wěn)定產(chǎn)品品質(zhì), 加速產(chǎn)品放行。
近紅外分析方法不僅不需要消耗試劑,也減少了實(shí)驗(yàn)室分析人員的人力投入,對(duì)企業(yè)生產(chǎn)指導(dǎo)和降本增效均具有直接且重大的意義。
為了證明近紅外檢測(cè)技術(shù)的可行性與優(yōu)越性,我們進(jìn)行了以下驗(yàn)證。
我們采用IAS-Online S100在線近紅外光譜分析儀,對(duì)某乳油制劑樣品的含量進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)設(shè)計(jì)的旁路方案圖進(jìn)行管道、電纜線槽施工以及上電測(cè)試系統(tǒng)等工作,完成整體的安裝。
2.1 樣品信息
檢測(cè)對(duì)象:某乳油樣品
樣本數(shù)量:38份
檢測(cè)指標(biāo):原藥有效含量
2.2 設(shè)備信息
檢測(cè)設(shè)備為IAS-Online S100在線式近紅外光譜分析儀,該設(shè)備專業(yè)針對(duì)工業(yè)化過(guò)程分析設(shè)計(jì)而成,可用于連續(xù)及批量制造環(huán)節(jié)中樣品成分的定性及定量分析。檢測(cè)無(wú)需預(yù)處理,不產(chǎn)生污染物,可以真正做到綠色安全檢測(cè)。
2.3 樣品采集方法
通過(guò)設(shè)定三個(gè)電動(dòng)閥以及隔膜泵開(kāi)關(guān)邏輯,把樣品從釜底循環(huán)抽樣經(jīng)過(guò)檢測(cè)視窗,并進(jìn)入到釜頂?shù)倪M(jìn)料口。同時(shí)保證光譜儀主機(jī)放置高度和流通池齊平,當(dāng)物料經(jīng)過(guò)流通池時(shí),經(jīng)過(guò)靜置后,主機(jī)采集近紅外光譜,檢測(cè)乳油制劑的關(guān)鍵指標(biāo)含量。
3.1樣品光譜圖
3.2建模結(jié)果分布圖
我們建立樣品中關(guān)鍵指標(biāo)含量的近紅外定量分析模型,得到的結(jié)果分別如下圖所示。
由上述結(jié)果可以看出,所建立的乳油制劑關(guān)鍵指標(biāo)含量模型效果良好,模型的決定系數(shù)R2達(dá)到了0.96,SECV值0.16,預(yù)測(cè)結(jié)果相關(guān)性較好。
3.3實(shí)際檢測(cè)情況
從實(shí)際對(duì)比驗(yàn)證結(jié)果看,采用IAS-Online S100在線近紅外光譜分析儀檢測(cè)乳油制劑的關(guān)鍵指標(biāo)含量具有良好的效果,模型的實(shí)際預(yù)測(cè)偏差在0.3%以內(nèi),符合預(yù)期。同時(shí)對(duì)模型進(jìn)行每周一次校正。
從模型結(jié)果可知,利用近紅外技術(shù)可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)農(nóng)藥乳油制劑中的關(guān)鍵指標(biāo)含量濃度,從而提高產(chǎn)品一致性,幫助企業(yè)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的產(chǎn)品,減少返工現(xiàn)象的發(fā)生;如果發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品不合格,也可以憑借我們的儀器及時(shí)獲知樣品濃度數(shù)據(jù),具有較好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
除了用于農(nóng)藥乳油制劑的在線過(guò)程分析,幫助廠家根據(jù)需要及時(shí)調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝,近紅外的技術(shù)的介入還可以提高企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。
近紅外技術(shù)的介入不僅有助于提高生產(chǎn)效率和穩(wěn)定產(chǎn)品品質(zhì),還能降低人工反復(fù)取樣的頻次,從而減少了工作人員的暴露風(fēng)險(xiǎn),更有利于企業(yè)實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)。這種非侵入性的分析方法能夠減少操作人員與化學(xué)物質(zhì)接觸的可能性,為企業(yè)的生產(chǎn)環(huán)境加上了一把“安全鎖”。
除了用于農(nóng)藥制劑的檢測(cè),這項(xiàng)技術(shù)憑借其快速、無(wú)損、無(wú)需預(yù)處理的優(yōu)勢(shì)在各行各業(yè)的工業(yè)化流程中都可以得到充分應(yīng)用。相信在近紅外技術(shù)的幫助下,企業(yè)可以加速實(shí)現(xiàn)數(shù)字化轉(zhuǎn)型升級(jí),實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量發(fā)展。
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