方案介紹：

  氯甲酸甲酯是重要的農(nóng)藥中間體，其純度含量為衡量其質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)，決定產(chǎn)品是否合格。同時甲醇和碳酸二甲酯作為反應(yīng)原料和副產(chǎn)物對其含量進(jìn)行檢測可為后續(xù)精餾過程提供依據(jù)。由于氯甲酸甲酯為劇毒強(qiáng)腐蝕性化合物，人工樣取樣具有較高的安全風(fēng)險;同時送樣檢測需要較長時間，無法實(shí)時對工況進(jìn)行指導(dǎo)。近紅外技術(shù)實(shí)時監(jiān)測反應(yīng)產(chǎn)物中氯甲酸甲酯、甲醇和碳酸二甲酯的含量并將結(jié)果實(shí)時顯示在現(xiàn)場和中控室DCS系統(tǒng)中，在對工廠生產(chǎn)過程監(jiān)控的同時，還能夠降低車間和化驗(yàn)工作人員的安全風(fēng)險。

  案例欣賞：

  一、設(shè)備及方法

  1.1樣品信息

  檢測對象：氯甲酸甲酯反應(yīng)液

  1.2設(shè)備信息：

  機(jī)型：設(shè)備型號IAS-PAT L1，采用透射檢測原理。

IAS-PAT L1

  1.3使用場景

  IAS-PAT L1在線近紅外光譜儀架設(shè)在次鈉塔旁邊。

近紅外光譜儀安裝示意圖

  二、建模及分析

  IAS-PAT L1在線近紅外光譜儀，儀器積分時間80ms，光譜平均次數(shù)32次，波長范圍1000-1600nm。

  2.1樣本光譜圖

反應(yīng)液近紅外原始光譜圖

  預(yù)處理(平滑+SNV)后的光譜圖

反應(yīng)液近紅外預(yù)處理后光譜圖

  2.2建模指標(biāo)

  2.3建模結(jié)果分布

氯甲酸甲酯預(yù)測值vs.真實(shí)值

甲醇預(yù)測值vs.真實(shí)值

碳酸二甲酯預(yù)測值vs.真實(shí)值

  2.4建?？偨Y(jié)

  采用偏最小二乘法分別建立氯甲酸甲酯反應(yīng)液氯甲酸甲酯、甲醇和碳酸二甲酯的近紅外定量分析模型，模型效果良好：模型的決定系數(shù)R2均在0.8以上，預(yù)測結(jié)果相關(guān)性較好。氯甲酸甲酯模型的預(yù)測精度為：約68%的樣本預(yù)測值與真實(shí)值的偏差在±0.17%內(nèi)，約95%的預(yù)測偏差在±0.35%以內(nèi);甲醇模型的預(yù)測精度為：約68%的樣本預(yù)測值與真實(shí)值的偏差在±0.10%內(nèi)，約95%的預(yù)測偏差在±0.20%以內(nèi);碳酸二甲酯模型的預(yù)測精度為：約68%的樣本預(yù)測值與真實(shí)值的偏差在±0.14%內(nèi)，約95%的預(yù)測偏差在±0.28%以內(nèi)

  2.5模型實(shí)測

  將連續(xù)12小時生產(chǎn)的在線檢測結(jié)果與離線取樣實(shí)驗(yàn)室結(jié)果進(jìn)行比對，結(jié)果如圖8所示。

圖8 MCF反應(yīng)液在線、離線檢測結(jié)果比對圖

  三、總結(jié)與展望

  3.1 應(yīng)用總結(jié)

  采用IAS PAT-L1在線近紅外光譜儀檢測氯甲酸甲酯酯化塔下料反應(yīng)液中的氯甲酸甲酯、甲醇和碳酸二甲酯預(yù)測精度滿足實(shí)際需求，能夠?yàn)樯a(chǎn)提供實(shí)時指導(dǎo)。另外，使用在線近紅外光譜儀實(shí)時檢測，減少了離線取樣的頻次，提高日常分析工作的效率、降低了生產(chǎn)取樣的安全風(fēng)險。

  3.2優(yōu)勢總結(jié)

  1)氯甲酸甲酯反應(yīng)液中，近紅外技術(shù)能夠得快速、無損、多組分準(zhǔn)確檢測并實(shí)時顯示結(jié)果，給生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支持。

  2)減少實(shí)驗(yàn)室的取樣頻次，預(yù)測結(jié)果準(zhǔn)確，近紅外結(jié)果能用于判斷產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率。

  3)現(xiàn)場主機(jī)屏幕實(shí)時顯示檢測結(jié)果，通過485通信接入DCS控制系統(tǒng)，在中控室屏幕上實(shí)時顯示結(jié)果，生產(chǎn)部門可以實(shí)時掌握氯甲酸甲酯酯化塔產(chǎn)物狀態(tài)，控制生產(chǎn)節(jié)點(diǎn)。IAS-PAT L1可實(shí)現(xiàn)多臺主機(jī)由一臺電腦管理并把數(shù)據(jù)傳入DCS。

  4)氯甲酸甲酯是重要的農(nóng)藥中間體，銷量大，對客戶產(chǎn)生的價值明顯。

  5)化工企業(yè)生產(chǎn)環(huán)境較惡劣，酸性、有毒有害氣體、有機(jī)腐蝕等都對人體有較大危害甚至是致命的，盡量避免人員進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域，保證生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，實(shí)時監(jiān)控是必不可少的環(huán)節(jié)。近紅外能在過程控制，終點(diǎn)判定，成品檢測等環(huán)節(jié)提供強(qiáng)有力的技術(shù)支持。